山东致合必拓环保科技股份有限公司

1.實驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器：S2AA Sysem型原子吸收光譜儀、銅元素燈、空氣壓縮機等

1.1.2試劑：去離子水、優級純硝酸、空白溶液（0.2%硝酸溶液）、CU標準儲備液

1.2實驗方法

實驗方法按照《原子吸收分光光度計檢定規程》（JJG694-2009）標準的方法進行。

1.3 標準溶液的配置

1.3.1玻璃器皿的準備

將實驗中所用的容量瓶,試管等所有玻璃器皿準備齊,把瓶身和瓶蓋用線繩拴好,泡入酸缸24小時,用去離子水沖洗3遍,晾干備用。

圖1

1.3.2標準溶液的配置

銅標準溶液（100ug/mL）：從國家標準物質銅單元素標準溶液（1000ug/mL）里吸10mL到100mL容量瓶中，用配置好的稀硝酸溶液定容至標線，搖勻，剩余的銅標準溶液轉移到20mL的試劑瓶中，放入冰箱保存。
再把搖勻的100ug/mL的銅標準溶液放置最少15分鐘后，配制成0.0 ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、3.0ug/mL系列標準溶液，搖勻，放置15分鐘。

圖2

1.4儀器運行核查過程

1.4.1儀器運行核查條件

1.4.1.1運行儀器條件

狹縫寬度 0.5nm，燈電流 3.5 Ma,吸噴量 6 mL/min,燃氣流量1.2 L/min，乙炔表壓 0.08 Mpa,流量計1.0L/min，銅燈波長 324.8 nm

1.4.1.2運行環境條件

環境溫度:22℃
相對濕度: 55%
電源：電壓（220）V，頻率(50),并具有良好的接地
運行場所：通風良好，沒有強光直射，儀器周圍無干擾

1.4.2儀器運行核查項目: 基線穩定性、檢出限、測量重復性。

1.4.3儀器運行核查方法

標準曲線選擇為一般線性最小二乘法擬合。

2.儀器運行核查結果
2.1基線穩定性測定

在0.5nm光譜帶寬條件下，按測銅的最佳火焰條件，點燃乙炔火焰，吸噴去離子水10min后，用“瞬時”測量方式，記錄15min內零點漂移（以起始點為基準計算）。測出零點漂移吸光度為- 0.002/15min,計量性能應為不超過±0.008/15min，基線穩定性良好。見表1：

2.2檢出限測定

用空白溶液調零，選擇系列0.0ug/mL，0.5ug/mlL，1.0ug/mL，3.0ug/mL銅標準溶液對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取平均值后，按線性回歸法求出斜率，即為儀器測定銅的靈敏度（S）。

在相同條件下對空白溶液進行11次吸光度測量，計算出標準偏差，得出檢出限。見圖3:

表2:銅 11次空白溶液吸光度測量結果

2.3重復性測定

相同條件下，選擇系列標準溶液中的1.0ug/mL溶液，進行7次測定，其相對標準偏差RSD結果為 0.3% ，計量性能＜1.5%,即銅的重復性良好
見表3：

表3: 7次標準溶液吸光度測量結果

見圖譜5：銅7次標準溶液吸光度測量圖譜

3總結

本次儀器運行檢查項目全部符合規定要求，但在操作過程中也發現了幾點需要注意的地方:

3.1 配標液時，為防止超過刻度，需先用燒杯加至容量瓶頸部，再用滴管滴至標線，以保證標液體積準確達到標線。

3.2 室內溫度需要控制在25℃以下，18℃以上，否則儀器不容易找到元素燈的波長。

3.3 關機時需在光譜儀“方法”中關掉氘燈，再在圖標“燈”中關掉氘燈，需關兩次。

3.4 點火時，先開空壓機，后開燃氣乙炔，關火時，一定要先關乙炔，盡量等到燃燒頭溫度降到接近室溫時再關空壓機，關空壓機時，先關紅色按鈕，表針指向“0時，再關綠色按鈕。”